Lydyti -klasio silicio dioksido milteliai yra pagrindinis aukštos kokybės-elektroninių pakuočių, keraminių medžiagų ir našių dangų užpildas. Jo grynumas, dalelių dydžio pasiskirstymas ir fizinės bei cheminės savybės tiesiogiai veikia galutinių produktų patikimumą. Siekiant užtikrinti atitiktį pramonės standartams (pvz., GB/T 18736-2017 m. „Aukšto grynumo kvarcinis smėlis“ ir SEMI standartai), reikalingas sistemingas bandymų procesas, siekiant griežtai kontroliuoti žaliavas ir gatavus produktus. Toliau paaiškinamas visas procesas, nuo pirminio mėginio apdorojimo, pagrindinių rodiklių testavimo iki duomenų interpretavimo.
Mėginio paruošimas: pirmasis žingsnis siekiant užtikrinti reprezentatyvų tyrimą
Lydyti{0}}silicicio milteliai paprastai tiekiami maišuose arba dideliais kiekiais. Norint pašalinti aplinkos trukdžius prieš bandymą, būtina atlikti standartinį išankstinį apdorojimą. Pirmiausia atsitiktine tvarka atrinkite reprezentatyvius mėginius (pagal GB/T 6679 „Bendrosios kietųjų cheminių produktų mėginių ėmimo taisyklės“). Jei partijos yra mažesnės arba lygios 500 kg, imkitės bent penkių taškų. Sumaišius sumažinkite iki maždaug 500 g. Tada mėginius džiovinkite orkaitėje 105 ± 2 laipsnių temperatūroje 2 valandas (kad pašalintumėte laisvą drėgmę ir išvengtumėte klaidų atliekant tolesnius tyrimus). Prieš naudodami mėginius nedelsdami atvėsinkite iki kambario temperatūros eksikatoriuje. Jei bandymas susijęs su aukštos temperatūros našumu (pvz., praradimu užsidegus), papildomai pažymėkite mėginį „nedžiovintas“ ir laikykite jį atskirai.
Pagrindiniai bandymo elementai ir procedūros
Pagrindinius lydyto -silicio dioksido miltelių rodiklius galima suskirstyti į keturias kategorijas: pagrindines fizines savybes, cheminį grynumą, dalelių dydžio charakteristikas ir funkcines savybes. Konkretus bandymo procesas yra toks:
(I) Pagrindinis fizinių savybių patikrinimas: pradinė išvaizdos ir fizinės formos patikra
1. Išvaizdos patikrinimas: apžiūrint natūralioje šviesoje, sulydyti -klasio silicio dioksido milteliai turi būti nuo baltos iki beveik baltos spalvos amorfiniai milteliai (jei yra priemaišų, gali atrodyti šviesiai geltoni / šviesiai rudi), be matomų gabalėlių, pašalinių medžiagų ar aglomeratų.
2.Tankio nustatymas: naudodami piknometro metodą (pagal GB/T 208-2014), tiksliai pasverkite maždaug 1 g sauso mėginio į žinomo tūrio piknometrą. Tada įpilkite bevandenio etanolio (išskyrus oro burbuliukus). Išmatuokite bendrą masę ir apskaičiuokite tikrąjį tankį (įprasta vertė 2,2–2,3 g/cm³).
3.Baltumo testas: naudodami WSB-V išmanųjį baltumo matuoklį, pagal GB/T 17749-1999, tolygiai paskirstykite mėginį visoje bandymo kameroje (maždaug 2 mm storio). Kalibruokite standartine balta plokštele ir nuskaitykite vertę (aukštos kokybės lydyto silicio dioksido miltelių baltumas turi būti didesnis nei 90%).
(II) Cheminio grynumo analizė: pagrindinė priemaišų kontrolė
Pagrindinė lydyto -klasio silicio dioksido miltelių vertė yra didelis jų grynumas (SiO₂ kiekis didesnis arba lygus 99,5 %). Todėl metalų oksidai ir kenksmingi elementai turi būti specialiai išbandyti:
1.Silicio dioksido (SiO₂) kiekis: naudojamas vandenilio fluorido rūgšties-sieros rūgšties garinimo metodas (klasikinė cheminė analizė). Mėginį iškaitinus aukštoje temperatūroje, fluoro vandenilio rūgštis naudojama amorfiniam silicio dioksidui ištirpinti (išskiriant SiF4 dujas). Likęs likutis yra priemaišos oksidas. SiO₂ kiekis apskaičiuojamas atimant (paklaida Mažesnė arba lygi 0,3 %).
2. Metalinės priemaišos (Fe, Al, Ca, Na ir kt.): naudojant induktyviai susietą plazmos optinės emisijos spektrometrą (ICP-OES), mėginys ištirpinamas rūgštyje- (naudojant mišrią HF ir HNO₃ rūgščių sistemą, kad visiškai suskaidytų silikato matricą), fiksuojamas pagal charakteristikas pagal tūrį ir įvedamas į instrumentą, kad būtų atliktas kiekybinis matavimas. linijos (pvz., Fe2O3 Mažiau arba lygu 0,02 %, Al2O3 Mažiau arba lygu 0,05 %, CaO Mažiau arba lygu 0,03 %).
3.Chloridas (Cl⁻) ir sulfatas (SO₄²⁻): naudojant elektroninius{1}, tirpius anijonus reikia išbandyti. Nedidelį mėginį ištirpinkite dejonizuotame vandenyje, filtruokite ir analizuokite naudodami jonų chromatografą (IC). (Elektroninės pakavimo-klasės gaminiams paprastai reikalingas Cl⁻ Mažiau arba lygus 5 ppm ir SO₄²⁻ Mažiau arba lygus 10 ppm.)
(III) Dalelių dydžio pasiskirstymo bandymas: pagrindinis veiksnys, turintis įtakos užpildymui ir takumui
Lydyto silicio dioksido miltelių dalelių dydis tiesiogiai veikia jų dispersiją dervose/keramikoje ir galutinio produkto tankį. Lazerinė difrakcija (pagal ISO 13320) dažniausiai naudojama bandymams:
•Sausas mėginys ultragarsu disperguojamas bevandeniame etanolyje (siekiant išvengti dalelių aglomeracijos) ir įpurškiamas į šlapios mėginių ėmimo sistemos mėginių kamerą;
•Lazerio spindulys apšviečia dalelių spiečius, generuodamas difrakcuotą šviesą. Detektorius priima išsklaidytus signalus skirtingais kampais, o dalelių dydžio pasiskirstymas apskaičiuojamas naudojant Mie sklaidos teoriją.
•Pagrindiniai aspektai apima D50 (vidutinis skersmuo, paprastai kontroliuojamas nuo 1 iki 10 μm), D90 (vertė, kuriai esant 90 % dalelių yra mažesnės, paprastai mažesnės arba lygios 45 μm) ir specifinis paviršiaus plotas (BET metodas, paprastai 15–30 m²/g). Skirtinguose taikymo scenarijuose (pvz., IC pakavimui reikalingas smulkesnis dalelių dydis, kai D50 yra ≈1–3 μm) reikalauja koreguoti vertinimo kriterijus.
(IV) Papildomas funkcinio veikimo bandymas (jei reikia)
Specialioms reikmėms (pvz., aukšto -variu{1}}dengtoms laminatėms ir optiniams įrenginiams) galima atlikti šiuos papildomus bandymus:
•Laidumas: aptinka likutinių tirpių jonų poveikį grandinės veikimui (būtina, kad būtų mažesnis arba lygus 10μS/cm);
•Šiluminio plėtimosi koeficientas (CTE): išmatuotas naudojant aukštos -temperatūros dilatometrą (lydyto silicio miltelių CTE yra maždaug 0,5 × 10⁻⁶/laipsnis, artimas puslaidininkinių lustų koeficientui, todėl sumažėja šiluminio įtempimo įtrūkimų rizika);
• Atsparumas rūgštims ir šarmams: panardinkite mėginį į 10 % druskos rūgšties/natrio hidroksido tirpalą 24 valandoms ir stebėkite, ar nepraranda masė (aukštos-kokybės produktų praradimo greitis yra mažesnis arba lygus 0,1 %).
Duomenų įvertinimas ir ataskaitų išdavimas
Atlikus visus bandymus, išmatuotos vertės turi būti palygintos su techniniais susitarimais arba pramonės standartais (pavyzdžiui, elektroninio -rūšio lydyto silicio dioksido milteliams reikalingas SiO₂ didesnis arba lygus 99,9 %, Fe₂O₃ mažesnis arba lygus 0,01 %, o D50 mažesnis arba lygus 3 μm). Jei vienas indikatorius viršija tolerancijos diapazoną (pvz., baltumą<85% or Cl⁻ >10 ppm), būtina atlikti pakartotinį tyrimą (iš naujo paimti mėginius ir kartoti bandymo procesą). Galiausiai sukuriama oficiali ataskaita, kurioje pateikiama pavyzdžio informacija, bandymų metodai, neapdoroti duomenys, išvados ir bandymo data (teisiškai privaloma, kai antspauduojama CMA/CNAS sertifikavimo antspaudu).
Išvada
Lydyto -klasio silicio dioksido miltelių bandymo procesas yra labai svarbus siekiant užtikrinti, kad jie būtų naudojami kokybiškai. Nuo kruopštaus pirminio mėginio apdorojimo iki tikslaus cheminių ir fizinių parametrų matavimo, kiekvienas žingsnis turi atitikti standartizuotas procedūras. Sistemingai testuojant galima ne tik nustatyti aukštos kokybės produktus, kurie atitinka reikalavimus, bet ir patikimai užtikrinti kokybę tolesniems klientams (pvz., puslaidininkių pakavimo gamykloms ir aukščiausios klasės keramikos gamintojams), taip skatinant technologinę pažangą visoje pramonės grandinėje.
